超臨界細微粒子裝置

詳細內容

細微粒子制備裝置

一、基本原理

超細微粒，特別是納米粒子的研制，在當的技術中已成為一個熱門域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學等域得到廣泛應用。超細粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術是正在研究中的一種新技術。在超臨界情況下，降低壓力可以導致過飽和的產生，而且可以達到高的飽和速率，固體溶質可從超臨界溶液中結晶出來。由于這種過程在準均勻介質中進行，能夠更準確地來控制結晶過程。由此可見，從超臨界溶液中進行固體沉積是一種很有途的新技術，能夠生產出平均粒很小的細微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

目已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術，以下主要介紹連續操作的氣體抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置。

當進行GAS操作時，用CO₂泵將CO₂送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO₂在進入泵用冷卻器冷卻到0℃以下防止發生氣穴現象。結晶器安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調節。分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環實現控制。當系統穩定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質中，由于液滴的膨脹和蒸發結晶析出溶質微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。流體混合物離開結晶器后，在分離器內降壓。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO₂，在結晶器內用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。

二、主要技術指標

1. 工作溫度：0℃-200℃

2. 工作壓力：32MPa

3. 結晶釜容積：500ml

4. 分離釜容積：500ml

5．電源：交流380V

6.  功率：8KW

三、組成裝置的各部件及技術指標

1．冷浴

工作溫度：0℃～室溫，精度：±1℃,用于冷卻CO₂使之成為液體，便于CO₂高壓泵增壓。冷浴帶有外循環裝置，可用來冷卻CO₂泵的泵頭。

2．儲罐

    型號：ZR-1型，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來儲存液態CO₂，儲罐安裝在冷浴槽內。

3．冷凝管

在儲罐進、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO₂，使其充分液化。

4．CO₂高壓泵

工作壓力：40MPa，流量可任意調節，大流量8.5L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置，與冷浴外循環回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態，以便連續輸出CO₂。

泵的出口安裝一電接點壓力表，通過在表上設定壓力上限值可有效防止泵或系統過載。

5. 緩沖罐

CO₂高壓泵輸出口安裝一緩沖罐，起壓力緩沖作用，緩沖罐容積500ml，壓力32MPa。

6．預熱器

從CO₂高壓泵輸出的CO₂溫度很低，在進入結晶器時先將其預熱，預熱器采用電加熱方式，加熱功率：500W，溫度控制范圍：室溫～200℃，加熱溫度由預熱器溫控儀設定并控制。

7．恒溫箱

恒溫箱工作室尺寸：600×500×720㎜，工作溫度：室溫～200℃，控制精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱，熱風循環方式加熱，溫度由恒溫箱溫控儀設定并控制。恒溫箱內膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門上設計玻璃視窗，可方便結晶器的觀察。

恒溫箱加熱時，一定要打開循環開關。

8．高壓視窗結晶釜

工作壓力：32MPa，容積：500mL

結晶釜低部安裝金屬過濾板，用來收集微粒。結晶釜頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等，溶液從中間的一個噴嘴噴出，CO₂從周圍的4個噴嘴噴出，確保溶液與CO₂充分均勻混合。

噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀設定并控制。

結晶釜上設計測溫、測壓儀表。

9．溶液泵

工作壓力：40MPa，流量：0.01～10ml/min�？蛇B續輸送溶液。

10. 溶液罐

壓力：32Mpa，容積30ml�；钊�式結構。

11．背壓閥

在結晶釜與分離器之間安裝背壓調節閥，用來控制結晶釜壓力。

12．分離器

工作壓力：10MPa，容積：500mL。采用水浴循環加熱方式。

溫度由分離器溫控儀設定并控制，分離器上安裝有壓力變送器，用于壓力測量。

13．濕式氣體流量計

    在CO₂泵入口，安裝金屬浮子流量計，用來計量CO₂入口流量。流量計量程0-25L/h。

在分離器后安裝有流量計，用于出口氣體流量的計量。流量計量程2.5-25L/h。

14．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。耐壓50Mpa。

15. 數據采集系統：由計算機、數據采集板、采集控制軟件等組成，可實時采集流量、結晶釜壓力、分離釜壓力、預熱器溫度、噴咀溫度、結晶釜溫度、分離釜溫度等。并形成數據報表。 

更新時間：2024/1/12 12:02:44

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